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Laboratorio CGL

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Laboratorio de Cromatografía de Gases y Líquidos

La Cromatografía de gases al igual que la cromatografía de líquidos de alta eficiencia son técnicas analíticas que permiten cuantificar los componentes de una mezcla. La separación se logra al distribuirse la muestra entre dos fases, una estacionaria y la otra móvil, de tal forma que cada uno de los componentes de la mezcla, es selectivamente retenido por la fase estacionaria. Mediante estas técnicas se puede determinar el número de componentes y su concentración en una gran variedad de productos comerciales.

Equipo disponible e Infraestructura

Los equipos con que cuenta el Laboratorio de Cromatografía son:

  • Cromatógrafos de gases marca Agilent, 6890 con detectores de ionización de flama y de conductividad térmica.

  • Cromatógrafo de Líquidos marca Waters 1525 con detectores UV-arreglo de diodos y de fluorescencia.
  • Cromatógrafo de Líquidos de Alta Eficiencia con inyector automático con detector de UV-Vis Fluorescencia ELSD

  • Cromatógrafo de Líquidos marca Agilent Modelo 1200 acoplado a un espectrómetro de masas marca Bruker Esquire 6000 con electrospray, ionización química a presión atmosférica y trampa de iones (ESI-TI, APCI-TI)

  • Cromatógrafo de Líquidos marca Waters Alliance con detector UV-arreglo de diodos

  • Espectrómetro de masas marca Bruker Microflex con MALDI-Tiempo de vuelo (MALDI-TOF)

    Aplicaciones

    La cromatografía de gases se emplea para la cuantificación de sustancias termoestables y volátiles, cuyas temperaturas de ebullición sean menores a 300° C a presión atmosférica.

    Como ejemplos:

    • Ésteres metílicos de ácidos grasos en aceites.
    • Disolventes en diferentes matrices.
    • Ácidos orgánicos volátiles.
    • Monosacáridos.
    • Los componentes de los aceites esenciales.

      La cromatografía de líquidos de alta eficiencia tiene un campo de aplicación más amplio en cuanto a que se pueden analizar muestras miscibles o solubles en disolventes orgánicos y agua independientemente de su punto de ebullición.

      Es ampliamente utilizada en la industria farmacéutica para determinar por ejemplo: las impurezas de las materias primas, la concentración del principio activo y en la Industria de alimentos para la cuantificación de:

    • Antioxidantes.
    • Colorantes.
    • Edulcorantes.
    • Además, para la cuantificación de subproductos de síntesis,cinéticas de reacción el análisis de mezclas enantioméricas

Espectrometría de Masas

Esta técnica consiste en provocar la ionización de la muestra (fuente de iones) para después introducir los iones al separador de iones que se encuentra al alto vacío. En éste los iones se separan de acuerdo a la relación masa/carga y se dirigen al detector. Al final se obtiene un gráfico de abundancia relativa vs relación masa/carga de los iones producidos llamado espectro de masas. Este espectro proporciona información sobre la masa molecular. En el laboratorio se cuenta con un equipo de cromatografía de líquidos de alta eficiencia acoplado a un espectrómetro de masas con dos fuentes de iones: electronebulización (electrospray) y ionización química a presión atmosférica, y trampa de iones como analizador (ESI- TI) y un espectrómetro de masas con ionización-desorción por láser asistida por matriz y tiempo de vuelo (MALDI-TOF). Estas técnicas de ionización se consideran “suaves” porque hay poca fragmentación de la molécula. Con el ESI-TI se puede obtener, además de los cromatogramas, la masa molecular de cada uno de los componentes de la muestra que han sido separados en la columna del cromatógrafo. El espectrómetro MALDI-TOF es útil para determinar la masa molecular de biomoléculas, como los péptidos, proteínas, polisacáridos y macromoléculas orgánicas y organometálicas.

Para usuarios internos y externos a la UNAM, el laboratorio de Cromatografía ofrece el servicio de separación, cuantificación y determinación de la masa molecular de los componentes químicos de mezclas y la determinación de la masa molecular de compuestos puros con la técnica MALDI-TOF.

Servicios

El laboratorio de Cromatografía ofrece el servicio de separación y cuantificación de los componentes químicos de mezclas, a usuarios internos y externos a la UNAM.

Especializados

Nuestro Laboratorio cuenta también con servicios especializados que contribuyen a la resolución de problemas químicos en el ámbito de la industria, las instituciones educativas, gubernamentales o de investigación. Algunos de estos servicios son: orientación sobre los ensayos requeridos para dar solución al problema planteado. preparación de las muestras que van a ser analizadas. elaboración de informes específicos a petición del usuario.

Responsable

El personal del laboratorio: M. en C. Lucía del Carmen Márquez (Jefa de Sección) Q. Eréndira García Ríos (Analista) y la M. en C. Lucero Rios Ruiz (Analista).
Recomendaciones/ entrega de muestras

Es deseable que el usuario nos indique la masa molecular o el intervalo de peso molecular esperado para el o los compuestos de interés.

Requisitos de la prueba de cromatografía

Las muestras deben contenerse en viales de vidrio de 4 ml con tapa o en tubos Eppendorf.

La cantidad de muestra depende del análisis que se solicita, para lo cual se debe consultar al personal del laboratorio.

Los viales deben ser etiquetados con los siguientes datos: nombre del usuario y clave de la muestra.

No se reciben muestras iónicas, ni gaseosas, ni fluidos corporales (orina, sangre, suero), ni toxinas para su análisis.

Para obtener espectros de masas:

La muestra debe ser:

Soluble o miscible en cualquier disolvente orgánico o agua.

Tener una temperatura de ebullición mayor a 400 °C.

Tener una masa molecular comprendida entre 50 y 3000.

Da para su análisis en el equipo con ESI- trampa de iones o entre 1.5 y 150 kDa para ser analizada en el equipo MALDI-TOF.

Es deseable que el usuario anote en la solicitud el intervalo de masas moleculares que espera o la masa molecular si la conoce, así como la o las matrices apropiadas para su muestra.

Características de la prueba

Es necesario que el usuario anote en la solicitud el intervalo de masas moleculares que espera o la masa molecular si la conoce, así como la o las matrices apropiadas para su muestra

Con el propósito de ofrecer un mejor servicio se solicita a los usuarios que las muestras que entregan para ser analizadas cumplan los siguientes requisitos: Para los experimentos de cromatografía de gases la muestra debe tener una temperatura de ebullición entre 0 °C y 300 °C, ser termoestable, soluble en disolventes orgánicos o agua y contener al menos 5 ppm de las sustancias de interés.

Para los experimentos de cromatografía de líquidos de alta eficiencia la muestra debe ser: líquida o sólida, soluble en cualquier disolvente orgánico o agua debe tener absorción en la región del UV comprendida entre 215 y 700 nm.

Para los experimentos con el detector de masas y la obtención de espectros de masas, la muestra debe tener un peso molecular mayor a 50 Da cuando se obtiene el espectro con el equipo ESI-Trampa de iones y 500 Da con el equipo (MALDI-TOF).

Tiempo de entrega

Dependiendo de la técnica estos son los tiempos de entrega:

1) Técnica de Cromatografía (5 días hábiles).

2) Técnica de Cromatografía de Líquidos de Alta Eficiencia con Detector de UV. Entrega en (10 días hábiles).

3) Técnica de Cromatografía de Líquidos de Alta Eficiencia acoplado a espectrometría de masas. Entrega en (10 días hábiles).

4) Técnica de Espectro de masas por MALDI-TOF, tiempo de vuelo. (10 días hábiles).

5) Técnica Espectro de masas por ESI-Trampa (10 días hábiles)

Formato de resultados

Resultado que se entrega:

1. Informe o cromatograma en formato pdf.

2. Informe o cromatograma en formato pdf.

3. Informe o cromatograma en formato pdf.

4. Espectro en formato pdf o txt.

5. Espectro en formato pdf o txt.

Atención a usuarios

Laboratorio Certificado

Nuestros laboratorios cuentan con un sistema de gestión de calidad bajo la Norma ISO 9001:2015, certificados por Certificación Mexicana S.C. y cuentan con el Reconocimiento de Calidad UNAM.

Más información...

Tiempo/ entrega

Los resultados estarán disponibles en la carpeta electrónica correspondiente previa notificación al correo institucional del usuario y se podrán consultar mediante la clave única de acceso.

Contáctanos

Dr. Baldomero Esquivel Rodríguez/ Secretario Técnico.
correo:iqsectec@iquimica.unam.mx

Más información...

Preguntas frecuentes

En el siguiente link encontrarán las preguntas frecuentes:

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Nuestro equipo de trabajo

Personal responsable del Laboratorio de Cromatografía de Gases y Líquidos.